OV-624 毛細(xì)管測(cè)聚乙烯醇中甲醇和乙酸甲酯

名稱：毛細(xì)管色譜柱

固定相：6% 氰丙基苯基／94% 二甲基聚硅氧烷
性：弱性到中等性固定相
相當(dāng)于 USP 固定相 G43

型號(hào)：OV-624

規(guī)格：30m*0.53mm*3um
應(yīng)用：2015藥典聚乙烯醇藥典標(biāo)準(zhǔn)--甲醇和乙酸甲酯的測(cè)定

本品為聚乙酸乙烯酯的甲醇溶液中加堿液醇解反應(yīng)制得品，分子式以（CH2CHOH）n（CH2CHOCOCH3）m表示，其中的m+n代表平均聚合度，m/n應(yīng)為0～0.35。本品的平均分子量應(yīng)為20 000～150 000。
【性狀】本品為白色微黃色粉末或半透明狀顆粒；無(wú)臭，無(wú)味。
本品在熱水中溶解，乙醇中微溶，在丙酮中幾乎不溶。


滕州市浩瀚色譜儀器技術(shù)服務(wù)有限公司，建立頂空氣相色譜法測(cè)定聚乙烯醇有機(jī)溶劑殘留量。采用氣相色譜法測(cè)定，石英毛細(xì)管柱，載氣為氮?dú)?，流速?．0mL·min^-1。檢測(cè)器溫度為250℃；進(jìn)樣口溫度為200℃；程序升溫為初始溫度40℃，保持8min，以10℃·min^-1升溫150℃，保持2min。頂空進(jìn)樣，平衡溫度為80℃，平衡時(shí)間為30min，分流比為1：1，水為溶劑，丙酮為內(nèi)標(biāo)物。被測(cè)物甲醇、乙酸甲酯和內(nèi)標(biāo)丙酮在此色譜條件下均能得到很好的分離，空白對(duì)照無(wú)干擾，峰面積與檢測(cè)濃度呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r分別為0．9970和0．9997；平均回收率95．0％～103．8％，度均小于2．0％，低檢出限分別為0．48μg·mL^-1和0．09μg·mL^-1。本試驗(yàn)建立的色譜方法靈敏、準(zhǔn)確，適合藥用輔料聚乙烯醇原料中有機(jī)溶劑殘留量的檢測(cè)。


毛細(xì)管測(cè)聚乙烯醇中甲醇和乙酸甲酯 測(cè)試譜圖：

毛細(xì)管柱簡(jiǎn)介及安裝

1.浩瀚色譜每根氣相毛細(xì)管色譜柱在柱流失、靈敏度和柱效方面都經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的行業(yè) 規(guī)范測(cè)試，可為您提供的定性定量分析結(jié)果。

2.提供峰形，并具有的信噪比。

3.毛細(xì)管柱具有行業(yè)的技術(shù)、高的惰性、低流失水平和高的柱間重現(xiàn)性。

4.根據(jù)需要毛細(xì)管色譜柱均按照嚴(yán)格的 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，并根據(jù)需求與實(shí)際應(yīng)用，生產(chǎn)經(jīng)過(guò)交聯(lián)、鍵合處理可耐溶劑清洗的毛細(xì)管柱。

毛細(xì)管柱的安裝：

1.仔細(xì)檢查柱是否破損。

2.收集必要的安裝工具：柱切割器、柱螺母、墊圈、放大鏡、打字機(jī)改正液。

3.從柱圈兩端各解開(kāi)約0.5米的柱，以便進(jìn)樣口和檢測(cè)器安裝。

4.在柱箱中裝柱。假如可能的話，用柱懸掛架。

5.在柱兩端按裝螺母和Vespel或石墨墊。將螺母和墊圈順著柱拉下約5厘米。

6.切割柱。距柱每個(gè)尾端約4-5cm處輕劃一下。

7.確保整潔的劃口。用拇指和食指捉住柱，離劃痕處越近越好。輕輕地彎曲柱。柱應(yīng)該很輕易地折斷。假如柱不能折斷，不能強(qiáng)行用力。在不同的地方再割一次柱，嘗試獲是整潔地劃口。

8.在進(jìn)樣口裝柱。查閱GC生產(chǎn)商的儀器說(shuō)明書(shū)，以便獲取正確的安裝間隔。用打字機(jī)改正液在柱子上標(biāo)識(shí)正確地間隔。將柱插進(jìn)進(jìn)樣口。用手?jǐn)Q緊柱螺母直其開(kāi)始夾住柱子。再擰1/4-1/2圈，這樣輕輕拉動(dòng)時(shí)，柱子不會(huì)脫出來(lái)。

9.確保載氣通過(guò)了柱子。將柱尾端進(jìn)丙tong中檢查氣泡。

10.將柱子裝進(jìn)檢測(cè)器。查閱儀器生產(chǎn)商的說(shuō)明書(shū)，以便獲取合適的安裝間隔。

11.檢漏。這非常重要。不能不檢漏就加熱柱子。

12.給進(jìn)樣口和檢測(cè)器設(shè)定恰當(dāng)?shù)臏囟取?

13.設(shè)定恰當(dāng)?shù)难a(bǔ)充氣和檢測(cè)氣流量。點(diǎn)火或打開(kāi)檢測(cè)器。

14.在室溫下冷吹柱子少10分鐘(約6倍的柱體積)。