HH-5 進出口化妝品二噁烷測毛細管柱

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氣相色譜-質(zhì)譜法測定化妝品中二噁烷殘留量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中二噁烷殘留量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)二噁烷的測定低限：2.5 mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本’。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6379測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與度）（所有部分）

3 原理

試樣在頂空瓶中經(jīng)過加熱提取后，用氣相色譜-質(zhì)譜(GC/MSD）法測定，外標(biāo)法定量，采用選擇離子檢測進行確定。

4 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為二級水。

4.1 二噁烷：純度98%。

4.2 二噁烷標(biāo)準(zhǔn)儲備液了準(zhǔn)確稱取適量的二噁烷標(biāo)準(zhǔn)品（準(zhǔn)確0.0001g)。用水配置成濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。儲備液儲存在4℃冰箱中，可使用2個月。

4.3 二噁烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用甲醇將上述（4.2)儲備液分別配成二噁烷濃度為0. 1 μg/mL、 0. 5 μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、20 μg/mL 、5 0μg/mL、1 00 μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在4℃保存，可使用1周。

進出口化妝品二噁烷測毛細管柱 測試譜圖：

毛細管柱簡介及安裝

1.浩瀚色譜每根氣相毛細管色譜柱在柱流失、靈敏度和柱效方面都經(jīng)過嚴格的行業(yè) 規(guī)范測試，可為您提供的定性定量分析結(jié)果。

2.提供峰形，并具有的信噪比。

3.毛細管柱具有行業(yè)的技術(shù)、高的惰性、低流失水平和高的柱間重現(xiàn)性。

4.根據(jù)需要毛細管色譜柱均按照嚴格的 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進行測試，并根據(jù)需求與實際應(yīng)用，生產(chǎn)經(jīng)過交聯(lián)、鍵合處理可耐溶劑清洗的毛細管柱。

毛細管柱的安裝：

1.仔細檢查柱是否破損。

2.收集必要的安裝工具：柱切割器、柱螺母、墊圈、放大鏡、打字機改正液。

3.從柱圈兩端各解開約0.5米的柱，以便進樣口和檢測器安裝。

4.在柱箱中裝柱。假如可能的話，用柱懸掛架。

5.在柱兩端按裝螺母和Vespel或石墨墊。將螺母和墊圈順著柱拉下約5厘米。

6.切割柱。距柱每個尾端約4-5cm處輕劃一下。

7.確保整潔的劃口。用拇指和食指捉住柱，離劃痕處越近越好。輕輕地彎曲柱。柱應(yīng)該很輕易地折斷。假如柱不能折斷，不能強行用力。在不同的地方再割一次柱，嘗試獲是整潔地劃口。

8.在進樣口裝柱。查閱GC生產(chǎn)商的儀器說明書，以便獲取正確的安裝間隔。用打字機改正液在柱子上標(biāo)識正確地間隔。將柱插進進樣口。用手擰緊柱螺母直其開始夾住柱子。再擰1/4-1/2圈，這樣輕輕拉動時，柱子不會脫出來。

9.確保載氣通過了柱子。將柱尾端進丙tong中檢查氣泡。

10.將柱子裝進檢測器。查閱儀器生產(chǎn)商的說明書，以便獲取合適的安裝間隔。

11.檢漏。這非常重要。不能不檢漏就加熱柱子。

12.給進樣口和檢測器設(shè)定恰當(dāng)?shù)臏囟取?

13.設(shè)定恰當(dāng)?shù)难a充氣和檢測氣流量。點火或打開檢測器。

14.在室溫下冷吹柱子shao10分鐘(約6倍的柱體積)。